Suszenie przez wymrażanie stosowane jest od wielu lat w produkcji leków pozajelitowych w celu stabilizacji termolabilnych cząsteczek. Z uwagi na ciągle rosnącą liczbę dużych cząsteczek wzrasta użycie technologii suszenia przez wymrażanie, ponieważ zapewnia ona najłagodniejszy sposób przekształcenia płynu w bardziej stabilną frakcję stałą.
Z punktu widzenia inżynierii typowy proces jest bardzo trudny i wymaga dużej ilości sprzętu. Po umyciu każdej części liofilizatora, która mogłaby mieć kontakt z produktem, urządzenie poddawane jest działaniu nasyconej pary o temperaturze 127°C, co odpowiada nadciśnieniu ok. 1,5 bar g. Po załadowaniu fiolek ciśnienie w liofilizatorze obniżane jest do 0,05 mbar, podczas gdy temperatura półek i skraplacz lodu obniżana jest zwykle do ok. -85°C. Do przekazywania wymaganej energii cieplnej do liofilizatora i na zewnątrz używane są różne rodzaje oleju silikonowego. W wyniku tych trudnych warunków i po wielu cyklach mogą pojawić się niewielkie wycieki w systemie cyrkulacji oleju silikonowego. W niniejszym artykule pokazujemy najbardziej krytyczne obszary występowania wycieków i przedstawiamy system wykrywania niewielkich ilości oleju silikonowego w obiegu. Wprowadzamy również nowe i udoskonalone najnowocześniejsze konstrukcje, które minimalizują ryzyko wycieku.
Olej silikonowy doprowadzany jest do odpowiedniej temperatury w wymiennikach ciepła w strefie technicznej, a następnie wpompowywany do systemu. Najważniejsze jest równomierne ogrzewanie/chłodzenie półek. Z punktu widzenia inżynierii budowanie jak najlżejszych półek i jednoczesne zapewnianie równej temperatury powierzchniowej oraz płaskiej powierzchni wszystkich półek jest wyzwaniem. Półki są podnoszone i opuszczane podczas ładowania, rozładowywania i zamykania fiolek na koniec cyklu suszenia. Oznacza to, że rury dostarczające olej silikonowy do półek muszą być tak skonstruowane i poprowadzone, aby uniknąć wyginania, które może zwiększyć ryzyko pęknięć rur.
Liofilizatory starszego typu zwykle mają niewielkie pęknięcia powstałe w ciągu wielu cykli. Właśnie przez te pęknięcia olej silikonowy może przedostać się do komory suszenia. Na początku takie wycieki są stosunkowo małe i nie powodują awarii systemu. To tworzy ryzyko wyprodukowania kilku partii zanim — przypadkowo — kontrola jakości wykryje problem na podstawie analizy wyprodukowanych fiolek. Najprawdopodobniej partia zostanie zniszczona, ale nie ma gwarancji, że we wcześniejszych partiach nie było niedopuszczalnej ilości oleju silikonowego. Dlatego przydatna byłaby metoda pozwalająca na wykrycie śladów oleju silikonowego od momentu pierwszego wycieku.
